Тоон илрүүлэлтийн хязгаар. Хэмжээний хязгаар. XI. Өгөгдлийн танилцуулга

КОЛЛЕЖ

ШИЙДЭЛ

2014 оны 5 дугаар сарын 29-ний өдрийн Евразийн эдийн засгийн холбооны гэрээний 30 дугаар зүйл, 2014 оны 12 дугаар сарын 23-ны өдрийн Евразийн эдийн засгийн холбооны хүрээнд эм бэлдмэлийн эргэлтийн нийтлэг зарчим, дүрмийн тухай хэлэлцээрийн 3 дугаар зүйлийн 2 дахь хэсэгт заасны дагуу , Евразийн эдийн засгийн комиссын Удирдах зөвлөл

шийдсэн:

1. Эмийн бүтээгдэхүүнийг турших шинжилгээний аргуудыг баталгаажуулах хавсаргасан удирдамжийг баталсугай.

2. Энэхүү шийдвэр нь албан ёсоор нийтлэгдсэн өдрөөс хойш 6 сарын дараа хүчин төгөлдөр болно.

Удирдах зөвлөлийн дарга
Евразийн эдийн засгийн комисс
Т.Саркисян

Эмийн шинжилгээний аналитик аргуудыг баталгаажуулах заавар

БАТАЛСАН
Удирдах зөвлөлийн шийдвэрээр
Евразийн эдийн засгийн комисс
2018 оны 7-р сарын 17-ны өдрийн N 113

I. Ерөнхий заалтууд

1. Энэхүү гарын авлага нь эм бэлдмэлийг турших шинжилгээний аргуудыг баталгаажуулах дүрэм, түүнчлэн эдгээр аргуудыг баталгаажуулах явцад үнэлэгдэх шинж чанаруудын жагсаалтыг тус улсын гишүүн орнуудын эрх бүхий байгууллагад ирүүлсэн бүртгэлийн материалд тусгасан болно. Евразийн эдийн засгийн холбоо (цаашид гишүүн орнууд гэх).

2. Эмийн бүтээгдэхүүнийг турших аналитик процедурыг баталгаажуулах зорилго нь түүний зориулалтын дагуу тохирох эсэхийг баримтжуулсан баталгаа юм.

II. Тодорхойлолт

3. Энэхүү гарын авлагын зорилгын үүднээс дараахь зүйлийг илэрхийлсэн ойлголтуудыг ашигласан болно.

"шинжилгээний журам" - аналитик шинжилгээ хийхэд шаардлагатай үйлдлүүдийн дарааллын нарийвчилсан тайлбарыг (шинжилгээний дээж, стандарт дээж, урвалж бэлтгэх, тоног төхөөрөмжийн ашиглалт, барилгын ажлын талаархи тайлбарыг багтаасан) агуулсан эмийг турших аргачлал. тохируулгын муруй, ашигласан тооцооллын томъёо гэх мэт);

"дахин давтах чадвар" нь лаборатори хоорондын туршилтын нарийвчлалыг тодорхойлдог шинж чанар юм;

"хэрэглэх хүрээ (шинжилгээний талбай)" (хүрээ) - шинжилгээний процедур нь хүлээн зөвшөөрөгдөх нарийвчлалын түвшинтэй болохыг харуулсан дээжинд (эдгээр концентрацийг оруулаад) анализаторын хамгийн их ба хамгийн бага концентраци (хэмжээ) хоорондын интервал , нарийвчлал ба шугаман байдал;

“шугаман чанар” гэдэг нь тухайн техникийн хэрэглээний (аналитик талбар) хүрээнд дээж дэх аналитикийн агууламжаас (хэмжээ) аналитик дохионы шууд пропорциональ хамаарлыг хэлнэ;

"сэргээх" (сэргээх) - олж авсан дундаж ба үнэн (лавлагаа) утгуудын хоорондын харьцаа, харгалзах итгэлцлийн интервалыг харгалзан үзнэ;

"Дахин давтагдах чадвар (шинжилгээний дотоод нарийвчлал)" - ижил үйл ажиллагааны нөхцөлд давтан туршилт хийх аргын нарийвчлал (жишээлбэл, ижил шинжээч эсвэл шинжээчдийн бүлэг, нэг төхөөрөмж дээр, ижил урвалжаар, гэх мэт) богино хугацаанд;

"Зөв байдал" (нарийвчлал, үнэн байдал) - хүлээн зөвшөөрөгдсөн үнэн (лавлагаа) үнэ цэнэ ба нээлттэй байдлын утгаараа илэрхийлэгдсэн үр дүнгийн хоорондох ойролцоо байдал;

“тоон тогтоох хязгаар” - дээжинд агуулагдах бодисын хамгийн бага хэмжээг зохих нарийвчлал, нарийвчлалтайгаар тодорхойлох боломжтой;

"илрүүлэх хязгаар" - дээж дэх шинжлэгдэх бодисын хамгийн бага хэмжээ нь илрэх боломжтой, гэхдээ заавал нарийн тоогоор илэрхийлэгдэх шаардлагагүй;

"нарийвчлал" (нарийвчлал) - тухайн аргад заасан нөхцлийн дагуу нэг төрлийн дээжээс авсан олон дээжинд хийсэн хэд хэдэн хэмжилтийн хоорондох үр дүн (утга) -ын ойролцоо (тарсан зэрэг) илэрхийлэл;

"Завсрын (лабораторийн) нарийвчлал" (завсрын нарийвчлал) - лабораторийн лабораторийн өөрчлөлтийн (өөр өөр өдөр, өөр өөр шинжээчид, өөр өөр төхөөрөмж, өөр өөр цуврал (олон) урвалж гэх мэт) лабораторийн шинжилгээний үр дүнд авсан ижил дээжийн шинжилгээний үр дүнд үзүүлэх нөлөө. ижил цуврал;

"өвөрмөц байдал" - шинжилгээний дээжинд агуулагдах бусад бодис (хольц, задралын бүтээгдэхүүн, туслах бодис, матриц (дунд) гэх мэт) -ээс үл хамааран тодорхойлж буй бодисыг хоёрдмол утгагүй үнэлэх аналитик техникийн чадвар;

"Бат бөх байдал" гэдэг нь шинжилгээний аргачлалын туршилтын нөхцөлд бага зэрэг тодорхой өөрчлөлтийн нөлөөнд тэсвэртэй байх чадвар бөгөөд энэ нь ердийн (стандарт) ашиглалтын үед түүний найдвартай байдлыг илтгэнэ.

III. Баталгаажуулах аналитик аргын төрлүүд

4. Энэхүү гарын авлагад хамгийн түгээмэл 4 төрлийн аналитик аргын баталгаажуулалтын арга барилыг авч үзнэ.

а) таних туршилт (жинхэнэ байдал);

б) хольцын тоон агуулгыг тодорхойлох туршилт (хольцын агууламжийн тоон шинжилгээ);

в) дээж дэх хольцын хамгийн их агуулгыг тодорхойлох туршилт (хяналтын хольцын хязгаарлалтын туршилт);

г) шинжилгээний дээж дэх идэвхтэй бодисын молекулын идэвхтэй хэсгийг тодорхойлох тоон шинжилгээ (агуулга эсвэл үйл ажиллагааны хувьд).

5. Эмийн бүтээгдэхүүний чанарыг хянахад ашигладаг шинжилгээний бүх аргыг баталгаажуулсан байх ёстой. Энэхүү гарын авлага нь эдгээр удирдамжийн 4-р зүйлд ороогүй туршилтын төрлүүдийн аналитик аргуудын баталгаажуулалтыг хамрахгүй (жишээлбэл, уусгах туршилт эсвэл эмийн бодисын ширхэгийн хэмжээг (тархалт) тодорхойлох гэх мэт).

6. Таних (жинхэнэ байдлын) шинжилгээ нь ихэвчлэн шинжилгээний дээж болон стандарт дээжийн шинж чанарыг (жишээлбэл, спектрийн шинж чанар, хроматографийн шинж чанар, химийн идэвхжил гэх мэт) харьцуулахаас бүрддэг.

7. Хольцын тоон агууламжийг тодорхойлох туршилт, дээж дэх хольцын хязгаарлагдмал агууламжийг тодорхойлох туршилтууд нь дээжийн цэвэршилтийг зөв тодорхойлоход чиглэгддэг. Хольцын тоон хэмжээг тодорхойлох аргуудыг баталгаажуулах шаардлага нь дээж дэх хольцын хязгаарлагдмал агууламжийг тодорхойлох аргын баталгаажуулалтын шаардлагаас ялгаатай.

8. Туршилтын тоон аргууд нь шинжилгээний дээжинд агуулагдах бодисыг хэмжихэд чиглэгддэг. Эдгээр удирдамжид тоон хэмжилт нь эмийн бодисын үндсэн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн тоон хэмжилтийг хэлнэ. Идэвхтэй бодис эсвэл эмийн бусад бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн тоон тодорхойлолтод ижил төстэй баталгаажуулалтын параметрүүд хамаарна. Тоон үзүүлэлтийн баталгаажуулалтын параметрүүдийг бусад аналитик процедурт (жишээлбэл, уусгах туршилт) ашиглаж болно.

Баталгаажуулалтын явцад үнэлэх ёстой баталгаажуулалтын шинж чанаруудын сонголтыг тодорхойлдог тул аналитик процедурын зорилгыг тодорхой тодорхойлсон байх ёстой.

9. Аналитик процедурын дараах ердийн баталгаажуулалтын шинж чанарууд нь үнэлгээнд хамрагдана.

а) нарийвчлал (үнэн байдал);

б) нарийвчлал:

давтагдах чадвар;

завсрын (лабораторийн дотоод) нарийвчлал;

в) өвөрмөц байдал;

г) илрүүлэх хязгаар;

д) тоон хязгаар;

е) шугаман байдал;

g) хэрэглээний хүрээ (аналитик талбар).

10. Төрөл бүрийн аналитик аргуудыг баталгаажуулах хамгийн чухал баталгаажуулалтын шинж чанаруудыг хүснэгтэд үзүүлэв.

Хүснэгт. Төрөл бүрийн аналитик аргуудыг баталгаажуулах баталгаажуулалтын шинж чанарууд

________________
*Хэрэв давтагдах чадварыг тодорхойлсон бол завсрын нарийвчлалыг тодорхойлох шаардлагагүй.

** Нэг аналитик аргын өвөрмөц бус байдлыг нэг буюу хэд хэдэн нэмэлт аналитик техник ашиглах замаар нөхөж болно.

*** Зарим тохиолдолд шаардлагатай байж болно (жишээлбэл, илрүүлж буй хольцын агууламжийг илрүүлэх хязгаар болон нормчлогдсон хязгаар ойролцоо байх үед).

Анхаарна уу. "-" - шинж чанарыг үнэлээгүй, "+" - шинж чанарыг үнэлдэг.


Заасан жагсаалтыг аналитик аргуудыг баталгаажуулахдаа стандарт гэж үзэх хэрэгтэй. Эмийн бүтээгдэхүүнийг үйлдвэрлэгчээс тусдаа үндэслэл гаргах шаардлагатай үл хамаарах зүйлүүд байж болно. Тогтвортой байдал (бат бөх) гэх мэт аналитик техникийн шинж чанарыг хүснэгтэд үзүүлээгүй боловч аналитик техникийг боловсруулах зохих үе шатанд үүнийг анхаарч үзэх хэрэгтэй.

Дараах тохиолдолд дахин баталгаажуулалт (дахин баталгаажуулалт) шаардлагатай байж болно (гэхдээ үүгээр хязгаарлагдахгүй):

эмийн бодисын синтезийн схемийг өөрчлөх;

эмийн найрлага дахь өөрчлөлт;

аналитик арга зүйн өөрчлөлт.

Үйлдвэрлэгчээс зохих үндэслэл гаргасан тохиолдолд дахин баталгаажуулалт хийхгүй. Дахин баталгаажуулалтын хамрах хүрээ нь хийсэн өөрчлөлтийн шинж чанараас хамаарна.

IV. Аналитик аргуудыг баталгаажуулах арга зүй

1. Шинжилгээний аргыг баталгаажуулах аргачлалд тавигдах ерөнхий шаардлага

11. Энэ хэсэгт аналитик аргуудыг баталгаажуулахад авч үзсэн шинж чанаруудыг тоймлон харуулсан бөгөөд шинжилгээний арга бүрийн баталгаажуулалтын янз бүрийн шинж чанарыг бий болгох зарим арга барил, зөвлөмжийг өгсөн болно.

12. Зарим тохиолдолд (жишээлбэл, өвөрмөц байдлыг нотлох үед) эмийн бодис, эмийн бүтээгдэхүүний чанарыг баталгаажуулахын тулд хэд хэдэн шинжилгээний аргыг хослуулан хэрэглэж болно.

13. Баталгаажуулалтын явцад цуглуулсан холбогдох бүх өгөгдөл болон баталгаажуулалтын шинж чанарыг тооцоолох томъёог танилцуулж, дүн шинжилгээ хийх шаардлагатай.

14. Энэхүү удирдамжид зааснаас бусад арга барилыг ашиглахыг зөвшөөрнө. Баталгаажуулах журам, протоколыг сонгох нь өргөдөл гаргагчийн үүрэг юм. Энэ тохиолдолд аналитик аргыг баталгаажуулах гол зорилго нь тухайн аргын зориулалтын дагуу тохирох эсэхийг баталгаажуулах явдал юм. Нарийн төвөгтэй байдлаас шалтгаалан биологийн болон биотехнологийн бүтээгдэхүүний аналитик аргуудад хандах хандлага нь энэхүү гарын авлагад дурдсанаас ялгаатай байж болно.

15. Баталгаажуулалтын судалгааны явцад мэдэгдэж байгаа, баримтжуулсан шинж чанар бүхий лавлах материалыг ашиглана. Стандарт дээжийн шаардлагатай цэвэр байдлын зэрэг нь зориулалтын зорилгоос хамаарна.

16. Баталгаажуулах янз бүрийн шинж чанаруудыг энэ хэсгийн тусдаа дэд хэсгүүдэд авч үзнэ. Энэ хэсгийн бүтэц нь аналитик арга зүйг боловсруулах, үнэлэх үйл явцын явцыг тусгасан болно.

17. Туршилтын ажлыг холбогдох баталгаажуулалтын шинж чанаруудыг нэгэн зэрэг судалж, аналитик процедурын чадавхи (жишээ нь: өвөрмөц байдал, шугаман байдал, хэрэглээний хүрээ, нарийвчлал, нарийвчлал) -ын талаар найдвартай өгөгдлийг олж авахаар төлөвлөх ёстой.

2. Өвөрмөц байдал

18. Тодорхойлолт, хольц, тоон шинжилгээг баталгаажуулах явцад өвөрмөц байдлын судалгааг хийнэ. Өвөрмөц байдлыг баталгаажуулах журам нь аналитик процедурын зорилгоос хамаарна.

19. Өвөрмөц байдлыг батлах арга нь аналитик арга нь шийдвэрлэхээр төлөвлөж буй ажлуудаас хамаарна. Тухайн аналитикийн хувьд аналитик процедур нь өвөрмөц гэдгийг батлах нь үргэлж боломжгүй байдаг (бүрэн сонгомол байдал). Энэ тохиолдолд 2 ба түүнээс дээш аналитик аргыг хослуулан хэрэглэхийг зөвлөж байна.

Нэг аналитик аргын өвөрмөц бус байдлыг нэг буюу хэд хэдэн нэмэлт аналитик аргуудыг ашиглан нөхөж болно.

20. Төрөл бүрийн сорилтын онцлог гэдэг нь дараахь зүйлийг хэлнэ.

а) таних туршилт хийх үед - тухайн арга нь тодорхойлж буй бодисыг таних боломжийг олгодог болохыг батлах;

б) хольцыг туршихдаа дээж дэх хольцыг зөв тодорхойлж чадах эсэхийг баталгаажуулах (жишээлбэл, холбогдох нэгдлүүд, хүнд металлууд, уусгагчийн үлдэгдэл агууламж гэх мэт);

в) тоон шинжилгээнд - энэ арга нь дээжинд тодорхойлсон бодисын агууламж, идэвхийг тодорхойлох боломжийг олгодог болохыг батлах.

Таних

21. Хангалттай таних тест нь дээжинд байж болох бүтцийн хувьд нягт холбоотой нэгдлүүдийг ялгах чадвартай байх ёстой. Шинжилгээний процедурын сонгомол чанарыг аналитик агуулсан дээжийн эерэг үр дүнг (магадгүй мэдэгдэж буй жишиг стандарттай харьцуулах замаар), агуулаагүй дээжийн сөрөг үр дүнгээр харуулж болно.

22. Хуурамч эерэг үр дүн гараагүйг батлахын тулд ижил төстэй бүтэцтэй бодис эсвэл тодорхойлж буй бодисыг дагалдаж байгаа бодисыг таних туршилт хийж болно.

23. Хөндлөнгийн нөлөө үзүүлж болзошгүй бодисыг сонгох нь үндэслэлтэй байх ёстой.

Хольцыг тодорхойлох, шалгах

24. Хроматографийн аргаар салгах аргыг ашиглан аналитик процедурын өвөрмөц байдлыг харуулахдаа бие даасан бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг зохих ёсоор тодорхойлсон төлөөлөгч хроматограммуудыг өгөх ёстой. Салгахад суурилсан бусад арга техникт ижил төстэй хандлагыг баримтлах хэрэгтэй.

25. Хроматографийн эгзэгтэй салалтуудыг зохих түвшинд судална. Чухал салгах тохиолдолд хамгийн ойрын 2 ялгаруулагч бүрэлдэхүүн хэсгийн нягтралын утгыг тохируулах шаардлагатай.

26. Өвөрмөц бус хэмжигдэхүүнийг ашиглахдаа аналитикийн нэмэлт аргуудыг хэрэглэж, бүхэл бүтэн аргын өвөрмөц байдлыг баталгаажуулна. Жишээлбэл, хэрэв эмийн бодисыг ялгаруулах үед тоон үзүүлэлтийг титриметрийн аргаар хийсэн бол түүнийг хольцын зохих сорилтоор нэмж болно.

27. Тоо хэмжээ болон хольцын сорилын аль алиных нь арга барил нь адилхан.

Бохирдлын дээжийн бэлэн байдал

28. Хэрэв хольцын дээж байгаа бол шинжилгээний процедурын онцлогийг дараах байдлаар тодорхойлно.

а) тоон тодорхойлохдоо хольц ба (эсвэл) дээжийн бусад бүрэлдэхүүн хэсгүүд байгаа тохиолдолд тухайн бодисыг тодорхойлох сонгомол байдлыг баталгаажуулах шаардлагатай. Практикт энэ нь дээжинд (эмийн бодис эсвэл эмийн бүтээгдэхүүн) зохих хэмжээгээр хольц ба (эсвэл) туслах бодис нэмэх замаар хийгддэг бөгөөд хэрэв тэдгээр нь идэвхтэй бодисын тоон тодорхойлолтын үр дүнд нөлөөлөхгүй гэсэн нотолгоо байгаа бол;

б) хольцын сорилтын хувьд эмийн бодис, эмийн бүтээгдэхүүнд тодорхой хэмжээгээр хольц нэмж, эдгээр хольцыг бие биенээсээ болон (эсвэл) дээжийн бусад бүрэлдэхүүн хэсгүүдээс салгах нотлох баримтыг бүрдүүлэх замаар өвөрмөц чанарыг тогтоож болно.

Бохирдлын дээж байхгүй

29. Хэрэв хольц, задралын бүтээгдэхүүний стандарт дээж байхгүй бол хольц, задралын бүтээгдэхүүн агуулсан дээжийн шинжилгээний үр дүнг өөр баталгаажуулсан процедурын үр дүнтэй (жишээлбэл, фармакопейн болон бусад баталгаажуулсан аналитик (бие даасан)) харьцуулах замаар өвөрмөц чанарыг баталж болно. журам). Тохиромжтой тохиолдолд хольцын лавлагааны стандартад тодорхой стрессийн нөхцөлд (гэрэл, дулаан, чийгшил, хүчил (суурь) гидролиз ба исэлдэлт) хадгалсан дээжийг оруулах ёстой.

30. Тоон тодорхойлолтын хувьд 2 үр дүнг харьцуулах шаардлагатай.

31. Бохирдлын туршилтын хувьд хольцын профайлыг харьцуулах шаардлагатай.

32. Шинжлэх бодисын оргил нь зөвхөн нэг бүрэлдэхүүн хэсэгээр тодорхойлогддог болохыг батлахын тулд оргилуудын цэвэр байдлын судалгаа (жишээлбэл, диодын массив илрүүлэх, масс спектрометрийг ашиглах) хийх нь зүйтэй.

3. Шугаман байдал

33. Шугаман хамаарлыг аналитик аргын хэрэглээний бүх хүрээнд үнэлэх ёстой. Үүнийг эмийн бодис (үндсэн стандарт уусмалыг шингэлэх замаар) болон (эсвэл) санал болгож буй аргыг ашиглан эмийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн зохиомол (загвар) хольцын бие даасан дээж дээр шууд баталгаажуулж болно. Техникийн хэрэглээний хүрээг (аналитик талбар) тодорхойлох явцад сүүлийн талыг судалж болно.

34. Шугаман чанарыг аналитик дохиог аналитик бодисын агууламж эсвэл хэмжээнээс хамааруулан графикаар дүрслэн үнэлдэг. Хэрэв тодорхой шугаман хамаарал байгаа бол олж авсан үр дүнг статистикийн тохиромжтой аргуудыг ашиглан боловсруулах ёстой (жишээлбэл, хамгийн бага квадратын аргыг ашиглан регрессийн шугамыг тооцоолох замаар). Шинжилгээний үр дүн болон дээжийн концентрацийн хооронд шугаман байдлыг бий болгохын тулд регрессийн шинжилгээ хийхийн өмнө туршилтын үр дүнг математикийн хувиргалт хийх шаардлагатай байж болно. Регрессийн шугамын шинжилгээний үр дүнг математикийн хувьд шугаман байдлын зэргийг тооцоолоход ашиглаж болно.

35. Шугаман чанар байхгүй тохиолдолд регрессийн шинжилгээ хийхээс өмнө туршилтын өгөгдлийг математикийн хувиргалтанд хамруулна.

36. Шугаман байдлыг батлахын тулд корреляцийн коэффициент буюу детерминацийн коэффициент, шугаман регрессийн огтлолцох хугацаа, регрессийн шугамын налуу, квадрат хазайлтын үлдэгдэл нийлбэр, түүнчлэн туршилтын бүх өгөгдөл бүхий графикийг тодорхойлж үзүүлнэ. .

37. Математикийн ямар ч төрлийн хувиргалт (жишээлбэл, дархлаа судлалын аргуудыг баталгаажуулах үед) шугаман байдал ажиглагдахгүй бол дээжинд агуулагдах бодисын концентрацийн (хэмжээний) тохирох функцийг ашиглан аналитик дохиог дүрсэлсэн байх ёстой.

V. Хэрэглэх хүрээ (аналитик талбар)

39. Шинжилгээний аргын хэрэглээний хүрээ нь түүний зорилгоос хамаарах ба шугаман байдлыг судлах замаар тодорхойлогддог. Хэрэглээний хүрээнд процедур нь шаардлагатай шугаман байдал, нарийвчлал, нарийвчлалыг хангах ёстой.

40. Аналитик аргуудын хэрэглээний дараах хүрээг (шинжилгээний талбарыг) хамгийн бага зөвшөөрөгдөхүйц гэж үзнэ.

а) эмийн бодис, эмийн бүтээгдэхүүн дэх идэвхтэй бодисын тоон хэмжээг тодорхойлоход - 80 хувийн концентраци (агууламж) -аас нэрлэсэн концентрацийн (агуулгын) 120 хувийн концентраци (агууламж) хүртэл;

б) тунгийн нэгдмэл байдлын хувьд - тунгийн хэлбэрээс (жишээлбэл, хэмжигдэх тунгийн ингалятор) хамааран эмийн хувьд илүү өргөн хүрээг хамрах үндэслэлгүй бол 70 хувийн концентраци (агуулга) -аас 130 хувийн концентраци (агуулга) хүртэл;

в) уусгах туршилтын хувьд - нэрлэсэн хэрэглээний хязгаарын ±20 хувь (үнэмлэхүй). Тухайлбал, өөрчилсөн эмийн техникийн үзүүлэлтүүд эхний нэг цагийн дотор 20 хувиас 24 цагийн дотор зарласан агууламжийн 90 хувийг хамарсан бол баталгаажуулсан хэрэглээний хүрээ нь мэдүүлсэн агуулгын 0-110 хувь байх ёстой;

г) хольцыг тодорхойлоход - хольц илрүүлэх хязгаараас тодорхойлолтод заасан 120 хувийн утга хүртэл;

(e) Хэт хүчтэй буюу хортой буюу санаанд оромгүй фармакологийн нөлөө бүхий хольцын хувьд илрүүлэх хязгаар ба тоон тогтоох хязгаар нь хольцыг хянах ёстой түвшинтэй тохирч байх ёстой. Боловсруулалтын явцад ашигласан хольцын туршилтын журмыг батлахын тулд аналитик домэйныг хүлээгдэж буй (боломжтой) хязгаарт ойртуулах шаардлагатай байж болно;

е) Хэрэв шинжилгээ ба цэвэршилтийг нэг туршилтаар нэгэн зэрэг судалж, зөвхөн 100% стандартыг ашигласан бол хольцыг тайлагнах босгоос (дүрэмд нийцүүлэн) аналитик процедурын хэрэглээний бүх хүрээнд шугаман байх ёстой. Эмийн бүтээгдэхүүн дэх хольцыг судлах, түүнд тавигдах шаардлагыг Евразийн эдийн засгийн комиссоос баталсан техникийн нөхцөлөөр тогтоох) 120 хүртэлх хувийн агууламжийг тоон үзүүлэлтээр тодорхойлох тодорхойлолтод заасан.

VI. Зөв

41. Аналитик процедурын хэрэглээний бүх хүрээний нарийвчлалыг тогтоох ёстой.

1. Эмийн идэвхтэй бодисын тоон тодорхойлолт

Эмийн бодис

42. Зөв байдлыг үнэлэх хэд хэдэн аргыг ашиглаж болно.

Шинжилгээний аргыг мэдэгдэж буй цэвэршилттэй шинж чанарт (жишээлбэл, стандарт материалд) хэрэглэх;

баталгаажсан аналитик процедурыг ашиглан олж авсан шинжилгээний үр дүн болон мэдэгдэж буй процедур ба/эсвэл бие даасан процедурыг ашиглан олж авсан үр дүнг харьцуулах.

Нарийвчлал, шугаман байдал, өвөрмөц байдлыг тогтоосны дараа нарийвчлалын талаархи дүгнэлтийг хийж болно.

Эм

43. Зөв байдлыг үнэлэх хэд хэдэн аргыг ашиглаж болно.

Урьдчилан мэдэгдэж байсан аналитийн хэмжээг нэмсэн эмийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хиймэл (загвар) хольцод аналитик аргыг хэрэглэх;

Эмийн бүтээгдэхүүний бүх бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн дээж байхгүй тохиолдолд эмэнд урьд өмнө мэдэгдэж байсан эмийн бодисын хэмжээг нэмэх эсвэл нарийвчлал нь мэдэгдэж байгаа өөр аргыг ашиглан олж авсан үр дүнг харьцуулах боломжтой бөгөөд (эсвэл) бие даасан арга.

Нарийвчлал, шугаман байдал, өвөрмөц байдлыг тодорхойлсны дараа нарийвчлалын талаархи дүгнэлтийг хийж болно.

2. Холимог бодисын тоон тодорхойлолт

44. Нарийвчлалыг тодорхой хэмжээний хольц нэмсэн дээж (эмийн бодис, эмийн бүтээгдэхүүн) ашиглан тодорхойлно.

45. Тодорхойлогдох хольц ба (эсвэл) задралын бүтээгдэхүүний дээж байхгүй тохиолдолд үр дүнг бие даасан техник ашиглан олж авсан үр дүнтэй харьцуулахыг зөвшөөрнө. Идэвхтэй бодисын аналитик дохиог ашиглахыг зөвшөөрнө.

46. ​​Хувь хүний ​​хольцын агууламж эсвэл тэдгээрийн нийлбэрийг илэрхийлэх тодорхой аргыг зааж өгөх ёстой (жишээлбэл, жингийн хувиар эсвэл оргил талбайн хувиар, гэхдээ бүх тохиолдолд үндсэн шинжлэгчтэй харьцуулахад).

47. Нарийвчлалыг хэрэглээний бүх хүрээг хамарсан 3 өөр концентрацид дор хаяж 9 удаагийн тодорхойлолтоор үнэлнэ (жишээ нь концентраци тус бүрт 3 концентраци ба 3 давталт). Тодорхойлолт нь арга зүйн бүх үе шатыг агуулсан байх ёстой.

48. Нарийвчлалыг шинжилж буй дээжинд мэдэгдэж байгаа хэмжээгээр нэмсэн бодисыг тоон тодорхойлох үр дүнд үндэслэн задлах чадварын хувиар, эсхүл олж авсан дундаж болон бодит (лавлагаа) утгын зөрүүгээр илэрхийлнэ. харгалзах итгэлийн интервалууд.

VII. Нарийвчлал

49. Тоо хэмжээ болон хольцын туршилтыг баталгаажуулах нь нарийвчлалыг тодорхойлох явдал юм.

50. Нарийвчлалыг давтах чадвар, завсрын нарийвчлал, давтагдах чадвар гэсэн 3 түвшинд тогтооно. Нарийвчлалыг нэгэн төрлийн, жинхэнэ дээж ашиглан тогтооно. Нэг төрлийн дээж авах боломжгүй бол зохиомлоор бэлтгэсэн (загвар) дээж эсвэл дээжийн уусмал ашиглан нарийвчлалыг тодорхойлохыг зөвшөөрнө. Аналитик аргын нарийвчлалыг ихэвчлэн хэд хэдэн хэмжилтийн хэлбэлзэл, стандарт хазайлт эсвэл вариацын коэффициентээр илэрхийлдэг.

VIII. Дахин давтагдах чадвар

51. Дахин давтагдах чадварыг аналитик аргын хэрэглээний хүрээнд 9-өөс доошгүй концентраци тодорхойлох (концентраци тус бүрээр 3 удаа, 3 удаа), эсхүл 100%-ийн задлан шинжлэлийн агууламжтай дээжинд 6-аас доошгүй концентрацийг тодорхойлох замаар тодорхойлно.

IX. Завсрын (лабораторийн) нарийвчлал

52. Завсрын нарийвчлалыг тогтоох зэрэг нь шинжилгээний аргыг ашиглах нөхцлөөс хамаарна. Өргөдөл гаргагч нь аналитик процедурын нарийвчлалд санамсаргүй хүчин зүйлийн нөлөөллийг тогтоох ёстой. Судалгаанд хамрагдсан ердийн хүчин зүйлүүд (хувьсагч) нь өөр өөр өдрүүд, шинжээчид, тоног төхөөрөмж гэх мэт. Эдгээр нөлөөллийг тусад нь судлах шаардлагагүй. Төрөл бүрийн хүчин зүйлийн нөлөөллийг судлахдаа туршилтын загварыг ашиглах нь зүйтэй.

X. Дахин үржих чадвар

53. Давтагдах чадвар нь лаборатори хоорондын туршилтын нарийвчлалыг тодорхойлдог. Аналитик процедурыг стандартчилах тохиолдолд (жишээлбэл, Холбооны фармакопойд эсвэл гишүүн орнуудын фармакопойд багтсан тохиолдолд) давтагдах чадварыг тодорхойлох шаардлагатай. Бүртгэлийн хавтсанд хуулбарлах боломжтой мэдээллийг оруулах шаардлагагүй.

XI. Өгөгдлийн танилцуулга

54. Нарийвчлалын төрөл бүрийн хувьд стандарт хазайлт, харьцангуй стандарт хазайлт (хувилбарын коэффициент) болон итгэлцлийн интервалыг зааж өгөх шаардлагатай.

XII. Илрүүлэх хязгаар

55. Илрүүлэх хязгаарыг тодорхойлох янз бүрийн аргууд нь багаж хэрэгсэл эсвэл багажийн бус арга байхаас хамаарна. Бусад аргуудыг бас ашиглаж болно.

XIII. Харааны үнэлгээ

56. Харааны үнэлгээг багажийн бус болон багажийн техникийн аль алинд нь ашиглаж болно. Илрүүлэх хязгаарыг шинжлэгдэх бодисын тодорхой концентрацитай дээжийг шинжилж, найдвартай илрүүлэх хамгийн бага агууламжийг тодорхойлох замаар тогтооно.

XIV. Дохио-дуу чимээний харьцаанд үндэслэн илрүүлэх хязгаарын тооцоо

57. Энэ арга нь зөвхөн үндсэн дуу чимээ ажиглагдаж буй аналитик арга техникт хамаарна.

58. Дохио ба дуу чимээний харьцааг тодорхойлохдоо бага концентрацитай дээжээс авсан дохиог хоосон дээжээс авсан дохиотой харьцуулж, шинжлэгдэх бодисыг найдвартай илрүүлэх хамгийн бага концентрацийг тогтооно. Илрүүлэх хязгаарыг үнэлэхийн тулд 3: 1-ээс 2: 1 хүртэлх дохионы дуу чимээний харьцааг хүлээн зөвшөөрөх боломжтой гэж үзнэ.

XV. Шинжилгээний дохионы стандарт хазайлт ба шалгалт тохируулгын муруйн налуугаас илрүүлэх хязгаарын тооцоо

59. Илрүүлэх хязгаарыг (LOD) дараах байдлаар илэрхийлж болно.

Хаана:

60. Шинжлэх бодисыг тохируулгын муруйгаас k утгыг тооцоолно. s-ийн тооцоог хэд хэдэн аргаар хийж болно:

б) шалгалт тохируулгын муруй дагуу. Илрүүлэх хязгаарт ойрхон аналитын агууламжтай дээжинд зориулж хийсэн шалгалт тохируулгын муруйг шинжлэх шаардлагатай. Регрессийн шугамын үлдэгдэл стандарт хазайлт эсвэл ординатын тэнхлэгтэй огтлолцох цэгийн стандарт хазайлтыг (шугаман регрессийн чөлөөт хугацааны стандарт хазайлт) стандарт хазайлт болгон ашиглаж болно.

XVI. Өгөгдлийн танилцуулга

61. Илрүүлэх хязгаар, түүнийг тодорхойлох аргыг зааж өгөх шаардлагатай. Илрүүлэх хязгаарыг тодорхойлохдоо харааны үнэлгээ эсвэл дохио-дуу чимээний харьцааны үнэлгээнд үндэслэсэн бол харгалзах хроматограммыг харуулах нь түүнийг зөвтгөхөд хангалттай гэж үзнэ.

62. Илрүүлэх хязгаарын утгыг тооцоолол эсвэл экстраполяци хийх замаар олж авсан бол илрүүлэх хязгаарт буюу ойролцоох шинжлэгч бодис агуулсан хангалттай тооны дээжийг бие даасан туршилтаар тооцоолсон байх ёстой.

XVII. Хэмжээний хязгаар

63. Хэмжээний хязгаар нь дээжинд агуулагдах бодисын бага түвшинг тодорхойлох, ялангуяа хольц ба (эсвэл) задралын бүтээгдэхүүнийг тодорхойлоход ашигладаг аргуудын зайлшгүй баталгаажуулалтын шинж чанар юм.

64. Хэмжээний хязгаарыг тодорхойлох хэд хэдэн арга байдаг бөгөөд энэ нь багаж хэрэгсэл эсвэл багажийн бус арга байхаас хамаарна. Бусад аргуудыг ашиглаж болно.

XVIII. Харааны үнэлгээ

65. Харааны үнэлгээг багажийн бус болон багажийн техникийн аль алинд нь ашиглаж болно.

66. Тооны хэмжилтийн хязгаарыг ихэвчлэн шинжлэгдэх бодисын тодорхой концентрацитай дээжийг шинжилж, хүлээн зөвшөөрөгдөх нарийвчлал, нарийвчлалтайгаар тодорхойлох хамгийн бага концентрацийг үнэлэх замаар тогтооно.

XIX. Дохио-шуугианы харьцаанаас тоон үзүүлэлтийн хязгаарыг тооцоолох

67. Энэ арга нь зөвхөн үндсэн дуу чимээ ажиглагдаж буй хэмжилтийн аргад хамаарна.

68. Шинжлэх бодисын бага концентрацитай дээжээс авсан хэмжсэн дохиог хоосон дээжээс авсан дохиотой харьцуулж, шинжилгээний бодисыг найдвартай хэмжиж болох хамгийн бага концентрацийг тогтоох замаар дохио ба дуу чимээний харьцааг тодорхойлно. . Ердийн дохио ба дуу чимээний харьцаа 10:1 байна.

XX. Дохионы стандарт хазайлт ба тохируулгын муруйн налуугаас хэмжигдэхүүний хязгаарыг тооцоолох

69. Хэмжээний хязгаарыг (LOQ) дараах байдлаар илэрхийлж болно.

Хаана:

s - аналитик дохионы стандарт хазайлт;

k - тохируулгын муруйны налуу өнцгийн тангенс.

70. Шинжлэх бодисыг тохируулгын муруйгаас k утгыг тооцоолно. s-ийн тооцоог хэд хэдэн аргаар хийж болно:

a) хоосон дээжийн стандарт хазайлтын дагуу. Хангалттай тооны хоосон дээжийн аналитик дохионы хэмжээг хэмжиж, тэдгээрийн утгын стандарт хазайлтыг тооцоолно;

б) шалгалт тохируулгын муруй дагуу. Хэмжилтийн хязгаарт ойрхон аналитын агууламжтай дээжинд зориулж хийсэн шалгалт тохируулгын муруйг шинжлэх шаардлагатай. Регрессийн шугамын үлдэгдэл стандарт хазайлт эсвэл ординатын тэнхлэгтэй огтлолцох цэгийн стандарт хазайлтыг (шугаман регрессийн чөлөөт хугацааны стандарт хазайлт) стандарт хазайлт болгон ашиглаж болно.

XXI. Өгөгдлийн танилцуулга

71. Хэмжээний хязгаар, түүнийг тодорхойлох аргыг зааж өгөх шаардлагатай.

72. Хэмжилтийн хязгаарыг дараа нь хэмжилтийн хязгаарт буюу ойролцоо хэмжээнд шинжлэгдэх бодис агуулсан хангалттай тооны дээжийг шинжилж баталгаажуулах ёстой.

73. Дээр дурдсанаас бусад арга барилыг зөвшөөрч болно.

XXII. Тогтвортой байдал (бат бөх)

74. Тогтвортой байдлын судалгаа (бат бөх) нь хөгжлийн үе шатанд хийгдэх ёстой. Аргын параметрүүдийг (нөхцөлүүдийг) зориудаар өөрчлөх замаар шинжилгээний найдвартай байдлыг харуулах шаардлагатай.

75. Хэрэв хэмжилтийн үр дүн нь шинжилгээний горимыг ашиглах нөхцлийн өөрчлөлтөөс шалтгаална бол туршилтын явцад ийм нөхцөлийг дагаж мөрдөхийг хатуу хянах эсвэл урьдчилан сэргийлэх арга хэмжээ авах шаардлагатай.

76. Шинжилгээний горимыг ашиглах явцад түүний хүчинтэй байдлыг хангахын тулд бат бөх байдлын судалгааны үр дагаврын нэг нь системийн тохиромжтой байдлын хэд хэдэн параметрүүдийг (жишээ нь, нягтралын тест) бий болгох явдал байх ёстой.

77. Параметрүүдийн нийтлэг өөрчлөлтүүд нь:

аналитик аргад ашигласан шийдлүүдийн тогтвортой байдал;

олборлох хугацаа.

Шингэн хроматографийн өөрчлөлтийн параметрүүд нь:

хөдөлгөөнт фазын рН-ийн өөрчлөлт;

хөдөлгөөнт фазын найрлага дахь өөрчлөлт;

өөр өөр чанга яригч (өөр өөр цуврал ба нийлүүлэгчид);

температур;

хөдөлгөөнт фазын хурд (урсгалын хурд).

Хийн хроматографийн өөрчлөлтийн параметрүүд нь:

төрөл бүрийн чанга яригч (өөр өөр цуврал, нийлүүлэгчид);

температур;

тээвэрлэгч хийн хурд.

XXIII. Системийн тохиромжтой байдлын үнэлгээ

78. Системийн тохиромжтой байдлыг үнэлэх нь олон аналитик аргуудын салшгүй хэсэг юм. Эдгээр туршилтууд нь шинжилгээнд хамрагдсан тоног төхөөрөмж, электроник, аналитик ажиллагаа, дээжүүд нь бүхэл бүтэн системийг бүрдүүлдэг бөгөөд ийм байдлаар үнэлэгдэх ёстой гэсэн ойлголт дээр суурилдаг. Системийн тохиромжтой байдлын шалгуурыг тодорхой журамд зориулж тогтоосон байх ёстой бөгөөд баталгаажуулж буй аналитик процедурын төрлөөс хамаарна. Дэлгэрэнгүй мэдээллийг Холбооны эмийн сангаас эсвэл гишүүн орнуудын фармакопейгаас авч болно.



Цахим баримт бичгийн текст
Кодекс ХК-аас бэлтгэсэн бөгөөд дараахь зүйлийг баталгаажуулсан.
албан ёсны сайт
Евразийн эдийн засгийн холбоо
www.eaeunion.org, 2018-07-20

Хэмжээний хязгаар

"... Тооны хэмжилтийн хязгаар (LOQ) (шинжилгээний тодорхойлолтоор): лабораторийн хамтын туршилт эсвэл бусад тохиромжтой аргын баталгаажуулалтаар нотлогдсон, хүлээн зөвшөөрөгдсөн нарийвчлал, нарийвчлалын түвшингээр хэмжигдэх боломжтой шинжилгээний дээж дэх хамгийн бага концентраци буюу шинжлэгдэх бодис. .."

Эх сурвалж:

"ХҮНСНИЙ БҮТЭЭГДЭХҮҮН. ГЕНИЙН ӨӨРЧЛӨГДСӨН ОРГАНИЗМ, ТҮҮНЭЭС АВСАН БҮТЭЭГДЭХҮҮНИЙГ ИЛРҮҮЛЭХ ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГА. ЕРӨНХИЙ ШААРДЛАГА, ТОДОРХОЙЛОЛТ. ГОСТ Р 53214-2002 (ISO202)"

(Ростехрегулированиягийн 2008 оны 12-р сарын 25-ны өдрийн N 708-р тушаалаар батлагдсан)

Албан ёсны нэр томъёо. Akademik.ru. 2012.

Бусад толь бичигт "Тоо хэмжээ хязгаар" гэж юу болохыг харна уу:

тоон хязгаар- 3.7 тоон үзүүлэлтийн хязгаар (LOQ): Дээжийн массын стандарт хазайлт арав дахин нэмэгдэнэ. Тайлбар: LOQ утгыг босго утга болгон ашигладаг бөгөөд түүнээс дээш масс... ...

давтагдах чадварын хязгаар- 3.7 давтагдах байдлын хязгаар: ГОСТ R ISO 5725 стандартын дагуу давтагдах нөхцлийн дагуу гүйцэтгэсэн хэмжилтийн тогтоосон тооноос хамгийн их ба хамгийн бага утгын үр дүнгийн үнэмлэхүй зөрүү 1. Эх сурвалж ... Норматив, техникийн баримт бичгийн нэр томъёоны толь бичиг-лавлах ном

нөхөн үржихүйн хязгаар- 2.9 давтагдах чадварын хязгаар: Доорх утга нь 95%-ийн магадлалтайгаар давтагдах нөхцлөөр олж авсан хоёр туршилтын үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утгыг илэрхийлнэ. Эх сурвалж… Норматив, техникийн баримт бичгийн нэр томъёоны толь бичиг-лавлах ном

давтагдах чадварын хязгаар (нийцэх)- 3.11 давтагдах чадварын хязгаар: 95%-ийн итгэлтэй магадлалаар давтагдах нөхцлөөр олж авсан хоёр хэмжилтийн (эсвэл туршилтын) үр дүнгийн үнэмлэхүй утгаас хэтрээгүй утга... Норматив, техникийн баримт бичгийн нэр томъёоны толь бичиг-лавлах ном

Лабораторийн дотоод нарийвчлалын хязгаар- 3.11 Лабораторийн дотоод нарийвчлалын хязгаар: Лабораторийн дотоод нарийвчлалын нөхцөлд олж авсан хоёр шинжилгээний үр дүнгийн хүлээн зөвшөөрөгдсөн P магадлалын үнэмлэхүй зөрүү. Эх сурвалж… Норматив, техникийн баримт бичгийн нэр томъёоны толь бичиг-лавлах ном

давтагдах чадварын хязгаар R- 2.19.2 давтагдах чадварын хязгаар R: 95%-ийн итгэлийн түвшинтэй давтагдах нөхцөлийн (2.19.1-ийг үзнэ үү) хоёр туршилтын үр дүнгийн зөрүүний үнэмлэхүй утга. 2.19.1, 2.19.2 (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, гарчиг= Өөрчлөлтийн №1, IUS 12 2002).… … Норматив, техникийн баримт бичгийн нэр томъёоны толь бичиг-лавлах ном

MI 2881-2004: Зөвлөмж. GSI. Химийн тоон шинжилгээний арга. Шинжилгээний үр дүнг хүлээн зөвшөөрөх эсэхийг шалгах журам- Нэр томьёо MI 2881 2004: Зөвлөмж. GSI. Химийн тоон шинжилгээний арга. Шинжилгээний үр дүнг хүлээн зөвшөөрөх эсэхийг шалгах журам: 3.17 эгзэгтэй ялгаа: Үнэмлэхүй зөрүү нь ... ... хооронд 95% -ийн хүлээн зөвшөөрөгдсөн магадлалыг зөвшөөрөв. Норматив, техникийн баримт бичгийн нэр томъёоны толь бичиг-лавлах ном

ГОСТ Р 50779.11-2000: Статистикийн аргууд. Статистикийн чанарын удирдлага. Нэр томьёо ба тодорхойлолт- Нэр томьёо ГОСТ Р 50779.11 2000: Статистикийн аргууд. Статистикийн чанарын удирдлага. Нэр томьёо, тодорхойлолт эх баримт бичиг: 3.4.3 (дээд ба доод) хяналтын хязгаар Хяналтын график дээрх хязгаар, түүнээс дээш дээд хязгаар, ... ... Норматив, техникийн баримт бичгийн нэр томъёоны толь бичиг-лавлах ном

ГОСТ Р 50779.10-2000: Статистикийн аргууд. Магадлал ба үндсэн статистик. Нэр томьёо ба тодорхойлолт- Нэр томьёо ГОСТ Р 50779.10 2000: Статистикийн аргууд. Магадлал ба үндсэн статистик. Нэр томьёо, тодорхойлолт Баримт бичгийн эх хувь: 2.3. (ерөнхий) популяци Харгалзсан бүх нэгжийн багц. Тэмдэглэл Санамсаргүй хэмжигдэхүүний хувьд...... Норматив, техникийн баримт бичгийн нэр томъёоны толь бичиг-лавлах ном

RMG 61-2003: Хэмжилтийн нэгдмэл байдлыг хангах төрийн тогтолцоо. Тоон химийн шинжилгээний аргуудын нарийвчлал, зөв, нарийвчлалын үзүүлэлтүүд. Үнэлгээний аргууд- Нэр томьёо RMG 61 2003: Хэмжилтийн нэгдмэл байдлыг хангах төрийн тогтолцоо. Тоон химийн шинжилгээний аргуудын нарийвчлал, зөв, нарийвчлалын үзүүлэлтүүд. Үнэлгээний аргууд: 3.12 Лабораторийн дотоод нарийвчлал: Нарийвчлал ... Норматив, техникийн баримт бичгийн нэр томъёоны толь бичиг-лавлах ном

Багажны арга бүр нь хэмжилтийн үйл явцын онцлогтой холбоотой тодорхой дуу чимээний түвшингээр тодорхойлогддог. Тиймээс, үргэлж агуулагдах хязгаар байдаг бөгөөд үүнээс доош бодисыг огт найдвартай илрүүлэх боломжгүй байдаг.

Илрүүлэх хязгаар C min , P – энэ арга нь өгөгдсөн итгэлтэй магадлал бүхий бүрэлдэхүүн хэсэг байгаа эсэхийг илрүүлэх хамгийн бага агуулга.

Илрүүлэх хязгаарыг мөн хамгийн бага аналитик дохиогоор тохируулж болно y min , энэ нь хяналтын туршилтын дохио - y дэвсгэр -ээс итгэлтэйгээр ялгагдах боломжтой.

Чебышевын тэгш бус байдлыг ашиглан статистикийн аргууд нь илрүүлэх хязгаарыг илэрхийлэл ашиглан тоон хэлбэрээр тодорхойлох боломжтой болохыг нотолсон.

Энд s дэвсгэр нь аналитик дэвсгэр дохионы стандарт хазайлт юм; S - мэдрэмжийн коэффициент (заримдаа зүгээр л "мэдрэмж" гэж нэрлэдэг), энэ нь бүрэлдэхүүн хэсгийн агуулгад аналитик дохионы хариу урвалыг тодорхойлдог. Мэдрэмжийн коэффициент нь өгөгдсөн концентрацийг тодорхойлох шалгалт тохируулгын функцийн эхний деривативын утга юм. Шулуун шугамын шалгалт тохируулгын графикийн хувьд энэ нь налуу өнцгийн тангенс юм.

(анхаарал: бүү андуур мэдрэмжийн хүчин зүйлСхамт стандарт хэлбэлзэлс!)

Илрүүлэх хязгаарыг тооцоолох өөр аргууд байдаг ч энэ тэгшитгэлийг хамгийн их ашигладаг.

Химийн тоон шинжилгээнд ихэвчлэн тодорхой хэмжээний агууламж эсвэл концентрацийг өгдөг. Энэ нь тогтоосон агууламжийн (концентрацийн) утгын хүрээг энэ техникээр хангаж, тогтоосон концентрацийн доод ба дээд хязгаараар хязгаарласан гэсэн үг юм.

Шинжээч нь тогтоосон концентрацийн доод хязгаарыг ихэвчлэн сонирхдог -тай nэсвэл агуулга м nбүрэлдэхүүнийг энэ аргыг ашиглан тодорхойлно. Тодорхойлсон агуулгын доод хязгаараас давсанихэвчлэн харьцангуй стандарт хазайлтаар тодорхойлж болох хамгийн бага хэмжээ буюу концентрацийг авна

. .

Жишээ

Уусмал дахь төмрийн массын концентрацийг спектрофотометрийн аргаар тодорхойлж, Fe 3+ ионы сульфосалицилийн хүчилтэй харилцан үйлчлэлийн үр дүнд өнгөт уусмалын оптик нягтыг хэмжинэ. Шалгалт тохируулгын хамаарлыг бий болгохын тулд сульфосалицилийн хүчлээр боловсруулсан төмрийн агууламж нэмэгдэж (заасан) уусмалын оптик нягтыг хэмжсэн.

Лавлах уусмалын оптик нягтрал (урвалжуудыг хянах туршилт, өөрөөр хэлбэл төмөр нэмэлгүйгээр (фон) 0.002; 0.000; 0.008; 0.006; 0.003.

Тооцоолтөмөр илрүүлэх хязгаар.

Шийдэл

1) Хамгийн бага квадратын аргыг ашиглан тооцоолсны үр дүнд (5-р туршилтын даалгаврын жишээг үзнэ үү) шалгалт тохируулгын график байгуулах утгыг олж авав.

Шалгалт тохируулгын график байгуулахад зориулсан тооцоолсон утгууд

2) Хүснэгтийн өгөгдлийн дагуу мэдрэмжийн коэффициент, өөрөөр хэлбэл тохируулгын хамаарлын өнцгийн коэффициент (S) -ийг тооцоолно.

3) Тооцоолох дэвсгэр дохионы стандарт хазайлт, гэж юу вэ 0,0032 оптик нягтын нэгж.

4) Илрүүлэх хязгаар нь мг/см 3 байна

Тестийн даалгавар №6

Усан дахь төмрийг илрүүлэх хязгаарыг тодорхойлно уу.

Анхны өгөгдөл : төмрийг тодорхойлох шалгалт тохируулгын графикийг байгуулахдаа дэвсгэрийн (лавлагаа уусмал) оптик нягтын утга нь 0.003; 0.001; 0.007; 0.005; 0.006; 0.003; 0.001; 0.005. Уусмал дахь төмрийн концентрацид тохирох оптик нягтын утгыг хяналтын даалгаврын №5 хүснэгтэд үзүүлэв.

Хяналтын №5 даалгаврыг гүйцэтгэхдээ хамгийн бага квадратын аргыг ашиглан шалгалт тохируулгын график байгуулахын тулд олж авсан өгөгдөлд үндэслэн тооцоолсон S мэдрэмжийн коэффициентийг ашиглан мг/см 3 дахь төмрийн илрүүлэх хязгаарыг тооцоолох;

ОХУ-ын ЭРҮҮЛ МЭНДИЙН ЯАМ

ЭМИЙН ЕРӨНХИЙ ЗҮЙЛ

Аналитик аргуудын баталгаажуулалт OFS.1.1.0012.15

Анх удаагаа танилцуулж байна

Аналитик аргыг баталгаажуулах нь тухайн арга нь төлөвлөсөн асуудлыг шийдвэрлэхэд тохиромжтой болохыг нотлох туршилтын нотолгоо юм.

Энэхүү ерөнхий фармакопейн монографи нь тэдгээрийг баталгаажуулах зорилгоор тодорхойлсон аналитик аргуудын шинж чанар, эмийн чанарт хяналт тавихад зориулагдсан баталгаажуулсан аргуудын тохирох шалгуурыг зохицуулдаг: эмийн бодис, эмийн бүтээгдэхүүн.

Тоон тодорхойлох аргууд нь хольцыг тодорхойлох арга, агуулгын хязгаарыг тодорхойлох аргуудыг багтаасан баталгаажуулалтад хамрагдана. Баталгаажуулах аргууд нь тэдгээрийн өвөрмөц байдлыг баталгаажуулах шаардлагатай үед баталгаажуулдаг.

Баталгаажуулалтын явцад аналитик аргыг хүснэгтэд өгсөн стандарт зөвлөмжийг харгалзан сонгосон доор жагсаасан шинж чанаруудын дагуу үнэлнэ.

• өвөрмөц байдал;
• илрүүлэх хязгаар;
• тоон хязгаар;
• аналитик талбар (хүрээ);
• шугаман байдал;
• үнэн зөв байдал (үнэн байдал);
• нарийвчлал;
• бат бөх байдал.

Хүснэгт 1 - Баталгаажуулалтын явцад тодорхойлсон аргуудын шинж чанар

*) шаардлагатай бол тодорхойлж болно;

**) нэг аналитик техникийн өвөрмөц бус байдлыг өөр аналитик аргыг ашиглан нөхөж болно.

Аргын дахин баталгаажуулалт (дахин баталгаажуулалт) нь дараахь тохиолдолд хийгддэг.

• шинжилгээний объектыг олж авах технологи;
• эмийн найрлага (шинжилгээний объект);
• өмнө нь батлагдсан шинжилгээний арга.

1. Онцлог байдал

Өвөрмөц чанар гэдэг нь аналитикийг дагалдах бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн дэргэд хоёрдмол утгагүй үнэлэх аналитик техникийн чадвар юм.

Баталгаажсан процедурын өвөрмөц байдлын нотолгоо нь ихэвчлэн мэдэгдэж буй найрлагатай загвар хольцын дүн шинжилгээ хийх замаар олж авсан өгөгдлийг харгалзан үздэг.

Баталгаажсан аргын өвөрмөц байдлыг бодит объектын шинжилгээний үр дүнг зохих статистик боловсруулалтаар нотлох боломжтой бөгөөд үүний зэрэгцээ өөр тодорхой тодорхой аргыг (өвөрмөц байдал нь батлагдсан арга) ашиглан хийж болно.

1.1 Жинхэнэ эсэхийг шалгах аргуудын хувьд

Баталгаажсан арга (эсвэл аргын багц) нь жороор заасан бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг агуулсан бодис эсвэл тунгийн хэлбэрт өгөгдсөн идэвхтэй бодис байгаа эсэх талаар найдвартай мэдээлэл өгөх ёстой бөгөөд үүнийг туршилтаар баталгаажуулах ёстой.

Эмийн бодис, эмийн бүтээгдэхүүн дэх идэвхтэй бодисын жинхэнэ эсэхийг стандарт дээжтэй харьцуулах эсвэл бусад бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн шинж чанаргүй физик-химийн болон химийн шинж чанараар тогтооно.

1.2 Тоо хэмжээ болон хольцын туршилтын журмын хувьд

Баталгаажуулж буй тоо хэмжээ, хольцын сорилтын арга нь ижил арга барилд хамаарна: шинжлэгдэх бодисын өвөрмөц байдлыг үнэлэх ёстой, өөрөөр хэлбэл дагалдах бүрэлдэхүүн хэсгүүд байгаа нь шинжилгээний үр дүнд зүй бусаар нөлөөлөхгүй гэдгийг туршилтаар баталгаажуулах ёстой.

Баталгаажсан аргын өвөрмөц байдлыг шинжлэгч бодис агуулсан мэдэгдэж буй найрлагатай холимог загварт дүн шинжилгээ хийх, баталгаажуулсан болон өөр тодорхой аргыг ашиглан нэгэн зэрэг олж авсан бодит объектын шинжилгээний үр дүнг харьцуулах замаар үнэлэх боломжтой. Холбогдох туршилтуудын үр дүнг статистикийн аргаар боловсруулсан байх ёстой.

Туршилтын өвөрмөц байдлын дутагдлыг бусад нэмэлт туршилтаар нөхөж болно.

Зөвшөөрөх аргуудыг хэрэглэхдээ, хэрэв шаардлагатай бол онцгой нөхцөлд (гэрэл, температур, чийгшил) өртсөн эсвэл хольцыг хуримтлуулахын тулд химийн аргаар өөрчилсөн эмийн дээжийг ашиглаж болно.

Хроматографийн аргын хувьд тохирох концентрацид хамгийн ойрхон ялгардаг хоёр бодисын хоорондох нягтралыг харуулав.

1. ИЛРҮҮЛЭХ ХЯЗГААР

Илрүүлэх хязгаар нь дээжинд байгаа шинжлэгдэх бодисын хамгийн бага хэмжээ (концентраци) бөгөөд үүнийг баталгаажуулж буй аргыг ашиглан илрүүлж (эсвэл ойролцоогоор) тогтооно.

Хүснэгтэд заасан тохиолдлуудад илрүүлэх хязгаарыг ихэвчлэн анализаторын концентраци (харьцангуй% эсвэл сая дахь хэсэг - ppm) хэлбэрээр илэрхийлдэг.

Техникийн төрлөөс хамааран (харааны эсвэл багажийн) илрүүлэх хязгаарыг тодорхойлохын тулд янз бүрийн аргыг ашигладаг.

2.1 Шинжилгээний үр дүнг нүдээр үнэлэх аргуудын хувьд

Шинжлэх бодисын янз бүрийн мэдэгдэж буй хэмжигдэхүүн (концентраци) бүхий дээжийг туршиж, шинжилгээний үр дүнг нүдээр үнэлэх боломжтой хамгийн бага утгыг тогтооно. Энэ утга нь илрүүлэх хязгаарын тооцоолол юм.

2.2 Шинжилгээний үр дүнг багажаар үнэлэх аргуудын хувьд

2.2.1 Дохио-дуу чимээний харьцаагаар

Энэ арга нь үндсэн дуу чимээ ажиглагдах аргуудад хамаарна. Хяналтын туршилт болон аналитын бага концентрацитай дээжийн хувьд олж авсан дохионы хэмжээг харьцуулна. Шинжилгээний дохионы дуу чимээний түвшинтэй харьцуулсан харьцаа 3 байх үед дээжинд агуулагдах бодисын хамгийн бага хэмжээг (концентраци) тогтооно.

Олдсон утга нь илрүүлэх хязгаарын тооцоолол юм.

2.2.2 Дохионы стандарт хазайлтын утга ба тохируулгын графикийн налуугаар

Илрүүлэх хязгаарыг (DL) тэгшитгэлийг ашиглан олно.

PO = 3.3 · С/б,

Хаана С

б– мэдрэмжийн коэффициент, энэ нь аналитик дохиог тодорхойлж буй утгатай (шалгалт тохируулгын муруйн налуу) харьцаа юм.

СТэгээд б

С С аЭнэ графикийн тэгшитгэлийн чөлөөт гишүүн. Илрүүлэх хязгаарын олж авсан утгыг шаардлагатай бол илрүүлэх хязгаарын олсон утгатай ойролцоо шинжилж буй бодисын хэмжигдэхүүн (концентраци) дээр шууд туршилтаар баталгаажуулж болно.

Ерөнхийдөө, хэрэв тухайн процедур нь тогтоосон хэмжээнээс дээш ба түүнээс доош концентрацитай бодисыг найдвартай илрүүлэхэд тохиромжтой гэсэн нотолгоо байгаа бол тухайн процедурын бодит илрүүлэх хязгаарыг тодорхойлох шаардлагагүй.

1. ТООНЫ ХЭМЖЭЭНИЙ ХЯЗГААР

Тооны хэмжилтийн хязгаар гэдэг нь дээжинд агуулагдах бодисын хамгийн бага хэмжээ (концентраци) бөгөөд шаардлагатай нарийвчлал, лабораторийн (завсрын) нарийвчлалтайгаар баталгаажуулсан процедурыг ашиглан хэмжигдэхүүн юм.

Хэмжээний хязгаар нь дээжинд агуулагдах бодисын бага хэмжээг (концентраци) үнэлэх, ялангуяа хольцын агууламжийг үнэлэхэд ашигладаг аргуудын зайлшгүй баталгаажуулалтын шинж чанар юм.

Техникийн төрлөөс хамааран тоон хязгаарыг олохын тулд дараах аргуудыг ашигладаг.

3.1 Шинжилгээний үр дүнг нүдээр үнэлэх аргуудын хувьд

Шинжлэх бодисын янз бүрийн мэдэгдэж буй хэмжигдэхүүн (концентраци) бүхий дээжийг туршиж, шинжилгээний үр дүнг шаардлагатай нарийвчлал, лабораторийн дотоод (завсрын) нарийвчлалтайгаар нүдээр авах боломжтой хамгийн бага утгыг тогтооно.

3.2 Шинжилгээний үр дүнг багажаар үнэлэх аргуудын хувьд

3.2.1 Дохио-дуу чимээний харьцаагаар

Шинжилгээний дохионы дуу чимээний түвшинтэй харьцуулсан харьцаа 10:1 орчим байх үед дээж дэх анализаторын хамгийн бага концентрацийг тогтооно.

3.2.2 Дохионы стандарт хазайлт ба шалгалт тохируулгын графикийн налууг үндэслэн

Хэмжээний хязгаарыг (LOQ) дараах тэгшитгэлийг ашиглан тооцоолно.

PKO = 10 · С/б,

Хаана С– аналитик дохионы стандарт хазайлт;

б– мэдрэмжийн коэффициент, энэ нь аналитик дохиог тодорхойлсон утгад харьцуулсан харьцаа юм.

Өргөн хүрээний хэмжигдэхүүн дэх туршилтын өгөгдөл байгаа тохиолдолд СТэгээд бхамгийн бага квадратын аргыг ашиглан тооцоолж болно.

Шугаман тохируулгын графикийн хувьд утга Сстандарт хазайлттай тэнцүү авсан С аЭнэ графикийн тэгшитгэлийн чөлөөт гишүүн. Шаардлагатай бол хэмжигдэхүүний хязгаарын олсон утгыг хэмжилтийн хязгаарын олсон утгатай ойролцоо байгаа шинжлүүлэгчийн хэмжигдэхүүн (концентраци) дээр шууд туршилтаар баталгаажуулж болно.

Техникийн тодорхойлолтод заасан агууламжийн нормоос дээш ба түүнээс доош концентрацитай шинжлэгдэх бодисыг найдвартай тодорхойлох чадварын талаархи мэдээлэл байгаа бол ийм техникийн тоон хязгаарын бодит утгыг тодорхойлох нь дүрмээр биш юм. шаардлагатай.

1. АРГА ЗҮЙН ШИНЖИЛГЭЭНИЙ ТАЛБАЙ

Техникийн аналитик талбар нь шинжилгээний объектод тодорхойлсон бүрэлдэхүүн хэсгийн аналитик шинж чанарын дээд ба доод утгуудын хоорондох интервал (түүний тоо хэмжээ, концентраци, үйл ажиллагаа гэх мэт) юм. Энэ хүрээнд баталгаажуулж буй аргыг ашиглан олж авсан үр дүн нь хүлээн зөвшөөрөгдөх нарийвчлалын түвшин ба лабораторийн (дунд) нарийвчлалтай байх ёстой.

Аргын аналитик талбайн хэмжээнд дараахь шаардлагыг тавина.

- тоон тодорхойлох аргууд нь тодорхойлсон аналитик шинж чанарын нэрлэсэн үнийн 80-аас 120% хүртэл байх ёстой;

- тунгийн жигд байдлыг үнэлэх аргууд нь нэрлэсэн тунгийн 70-130% -ийн хооронд байх ёстой;

– уусгах туршилтанд ашигласан хэмжигдэхүүнийг тодорхойлох аргууд нь уусгах орчин дахь идэвхтэй бодисын хүлээгдэж буй концентрацийн 50-120%-ийн хүрээнд ерөнхийдөө хэрэглэгдэх ёстой;

- цэвэршилтийн туршилтын аргууд нь "Тоо хэмжээ" эсвэл "Илрүүлэх хязгаар"-аас тодорхойлж буй хольцын зөвшөөрөгдөх агууламжийн 120% хүртэлх хүрээнд хэрэглэгдэх ёстой.

Техникийн аналитик хамрах хүрээг шугаман загварт нийцсэн туршилтын өгөгдлийн хүрээнээс тогтоож болно.

1. Шугаман чанар

Техникийн шугаман чанар гэдэг нь тухайн техникийн аналитик хязгаарт дүн шинжилгээ хийж буй дээжинд шинжлэгдэх бодисын агууламж эсвэл хэмжээнээс аналитик дохионы шугаман хамаарал байгааг хэлнэ.

Аргыг баталгаажуулахдаа аналитикийн өөр өөр хэмжигдэхүүн эсвэл концентраци бүхий дор хаяж 5 дээжийн аналитик дохиог хэмжих замаар түүний аналитик муж дахь шугаман байдлыг туршилтаар шалгана. Туршилтын өгөгдлийг шугаман загвар ашиглан хамгийн бага квадратын аргаар боловсруулдаг.

y = б · x + а,

X– тодорхойлж буй бодисын хэмжээ, концентраци;

y- хариу урвалын хэмжээ;

б- өнцгийн коэффициент;

а– чөлөөт гишүүн (OFS “Химийн туршилтын үр дүнгийн статистик боловсруулалт”).

Утгыг тооцоолж, танилцуулах ёстой б, аба корреляцийн коэффициент r. Ихэнх тохиолдолд 0.99-ийн нөхцөлийг хангасан шугаман хамаарлыг ашигладаг бөгөөд зөвхөн ул мөрийн дүнг шинжлэх үед 0.9-ийн нөхцөлийг хангасан шугаман хамаарлыг авч үздэг.

Зарим тохиолдолд туршилтын өгөгдлүүдийг шугаман ойролцоо болгох боломжийг зөвхөн математикийн хувиргалт хийсний дараа (жишээлбэл, логарифм) өгдөг.

Зарчмын хувьд туршилтын өгөгдлийн хоорондох шугаман хамаарал дээр үндэслэх боломжгүй зарим аналитик аргуудын хувьд бодисын агууламж эсвэл хэмжээг шугаман бус тохируулгын график ашиглан тодорхойлно. Энэ тохиолдолд аналитик дохионы хэмжээ эсвэл концентрациас хамаарах аналитик дохионы хамаарлыг хамгийн бага квадратын аргыг ашиглан тохирох шугаман бус функцээр ойртуулж болох бөгөөд энэ нь зохих баталгаажуулсан програм хангамжийн тусламжтайгаар хэрэгжих боломжтой юм.

1. ЗӨВ

Техникийн зөв байдал нь түүнийг ашиглан хийсэн тодорхойлолтын дундаж үр дүнг үнэн гэж хүлээн зөвшөөрсөн утгаас хазайлтаар тодорхойлогддог.

Хэрэв үнэн гэж хүлээн зөвшөөрөгдсөн утга нь энэ аргыг ашиглан туршилтаар олж авсан харгалзах дундаж туршилтын үр дүнгийн итгэлцлийн интервалд багтаж байвал баталгаажуулсан аргыг зөв гэж үзнэ.

Тооны аргын зөв эсэхийг үнэлэхийн тулд дараахь аргуудыг хэрэглэнэ.

а) тодорхойлогдож буй бодисын агууламж (концентраци) нь мэдэгдэж буй стандарт дээж эсвэл загварын хольцын баталгаажсан аргачлалыг ашиглан шинжилгээ хийх;

б) баталгаажуулсан арга ба лавлагааны аргыг ашиглан олж авсан үр дүнг харьцуулах, тэдгээрийн үнэн зөвийг өмнө нь тогтоосон;

в) баталгаажуулсан аргын шугаман байдлыг судлах үр дүнг авч үзэх: хэрэв 5-р хэсэгт өгөгдсөн тэгшитгэлийн чөлөөт нэр томъёо нь тэгээс статистикийн хувьд мэдэгдэхүйц ялгаатай биш бол ийм аргыг ашиглах нь системчилсэн алдаанаас ангид үр дүнг өгдөг.

"a" ба "b" аргын хувьд олж авсан өгөгдлийг туршилтаар олсон болон бодит утгуудын хоорондох шугаман хамаарлын (регрессийн) тэгшитгэл хэлбэрээр танилцуулах боломжтой. Энэ тэгшитгэлийн хувьд нэгдмэл байдлын налуу өнцгийн тангенсийн тэгш байдлын талаархи таамаглалуудыг шалгасан болно. бмөн чөлөөт нэр томъёоны тэгтэй тэнцүү байх тухай а. Дүрмээр бол, хэрэв эдгээр таамаглал нь 0.05-тай тэнцэх найдвартай байдлын зэрэгтэй үнэн гэж хүлээн зөвшөөрөгдвөл батлагдсан аргачлалыг ашиглах нь зөв, өөрөөр хэлбэл системчилсэн алдаанаас ангид үр дүнг өгдөг.

1. НАРИЙН

Техникийн нарийвчлал нь дундаж үр дүнгийн утгатай харьцуулахад түүнийг ашиглах явцад олж авсан үр дүнгийн тархалтаар тодорхойлогддог. Ийм тархалтын хэмжүүр нь хангалттай том хэмжээтэй түүврийн хувьд олж авсан хувь хүний ​​тодорхойлолтын үр дүнгийн стандарт хазайлтын утга юм.

Аливаа тоон тодорхойлох аргын нарийвчлалыг тухайн техникийн аналитик хамрах хүрээн дэх тодорхойлсон утгын гурван түвшин (доод, дунд, дээд) тус бүрд дор хаяж гурваас доошгүй тодорхойлолтын үр дүнд үндэслэн үнэлдэг. Нэрлэсэн аналитын агууламжтай дээжийн дор хаяж зургаан тодорхойлолтын үр дүнд үндэслэн аливаа хэмжилтийн процедурын давталтыг үнэлж болно. Ихэнх тохиолдолд "Химийн туршилтын үр дүнгийн статистик боловсруулалт" фармакопейн ерөнхий монографид заасны дагуу туршилтын өгөгдлийг хамгийн бага квадратын аргаар боловсруулах үр дүнд үндэслэн нарийвчлалыг үнэлж болно.

Нарийвчлалыг нэгэн төрлийн дээж дээр судлах ёстой бөгөөд үүнийг гурван аргаар үнэлж болно.

- давтагдах чадвар (нийтлэг байдал);

– лабораторийн (дунд) нарийвчлалын хувьд;

– лаборатори хоорондын нарийвчлал (дахин үржих чадвар).

Нарийвчлалын сонголт бүрийн аналитик аргыг үнэлэх үр дүн нь ихэвчлэн тусдаа тодорхойлолтын үр дүнгийн стандарт хазайлтын харгалзах утгаар тодорхойлогддог.

Ихэвчлэн анхны аргыг боловсруулахдаа түүнийг ашиглан олж авсан үр дүнгийн давтагдах чадварыг (нийтлэг) тодорхойлдог. Хэрэв боловсруулсан аргыг зохицуулалтын баримт бичигт оруулах шаардлагатай бол түүний лабораторийн (завсрын) нарийвчлалыг нэмж тодорхойлно. Аргын лаборатори хоорондын нарийвчлалыг (давхих чадварыг) ерөнхий фармакопейн монографийн төсөл, фармакопейн монографи эсвэл фармакопейн лавлах материалын зохицуулалтын баримт бичигт оруулахаар үнэлдэг.

7.1 Дахин давтагдах чадвар (нэгжих)

Аналитик аргын давтагдах чадварыг нэг лабораторид (ижил гүйцэтгэгч, ижил тоног төхөөрөмж, ижил урвалжууд) богино хугацаанд ижил зохицуулалттай нөхцөлд олж авсан бие даасан үр дүнгээр үнэлдэг.

7.2 Лабораторийн дотоод (дунд) нарийвчлал

Баталгаажсан аргын лабораторийн дотоод (завсрын) нарийвчлалыг нэг лабораторийн үйл ажиллагааны нөхцөлд (өөр өдөр, өөр өөр гүйцэтгэгчид, өөр тоног төхөөрөмж гэх мэт) үнэлдэг.

7.3 Лаборатори хоорондын нарийвчлал (давхих чадвар)

Туршилтыг өөр өөр лабораторид хийх үед баталгаажуулсан аргын лаборатори хоорондын нарийвчлалыг (дахин үйлдвэрлэх чадварыг) үнэлдэг.

1. ТОГТВОРТОЙ БАЙДАЛ

Баталгаажсан аргын тогтвортой байдал гэдэг нь хүснэгтэд өгөгдсөн оновчтой (нэрлэсэн) нөхцлөөр олж авсан шинж чанаруудыг эдгээр шинжилгээний нөхцлөөс бага зэргийн хазайлттайгаар хадгалах чадвар юм.

Процедурын бат бөх байдлыг хялбархан хянагддаг аналитик нөхцөлтэй холбож тодорхойлж болохгүй. Энэ нь тусгай зориулалтын тогтвортой байдлын судалгааны хэрэгцээг эрс багасгадаг.

Баталгаажуулж буй процедур нь янз бүрийн төрлийн хроматографи, функциональ шинжилгээ зэрэг онцгой мэдрэмжтэй аналитик аргуудыг ашиглахад үндэслэсэн тохиолдолд л тогтвортой байдлыг судлах ёстой. Шаардлагатай бол аргачлалын тогтвортой байдлыг түүний хөгжлийн үе шатанд үнэлдэг. Хэрэв аргын тогтвортой байдал бага байх магадлалтай бол практик хэрэглээний явцад түүний тохиромжтой эсэхийг шууд шалгах шаардлагатай.

Аналитик системийн тохиромжтой эсэхийг шалгах

Аналитик системийн тохиромжтой эсэхийг баталгаажуулах нь түүнд тавигдах үндсэн шаардлагуудын биелэлтийг шалгах явдал юм. Тохиромжтой эсэхийг нь шалгаж байгаа систем нь шинжилгээнд хамрагдах тодорхой багаж, урвалж, стандарт, дээжийн цуглуулга юм. Ийм системд тавигдах шаардлагыг ихэвчлэн аналитикийн холбогдох аргын ерөнхий фармакопейн монографид заасан байдаг. Тиймээс аналитик системийн тохиромжтой эсэхийг шалгах нь баталгаажуулж буй журамд багтсан журам болж хувирдаг.

Баталгаажуулалтын үр дүнг танилцуулах

Аналитик процедурын баталгаажуулалтын протокол нь дараахь зүйлийг агуулна.

- түүний бүрэн тодорхойлолт, хуулбарлахад хангалттай, шинжилгээ хийхэд шаардлагатай бүх нөхцлийг тусгасан;

- үнэлж буй шинж чанарууд;

- статистикийн мэдээлэл боловсруулахад оруулсан бүх анхдагч үр дүн;

- баталгаажуулсан аргыг боловсруулах эсвэл турших явцад туршилтаар олж авсан мэдээллийн статистик боловсруулалтын үр дүн;

– өндөр үзүүлэлттэй шингэн хроматографи эсвэл хийн хроматографийн аргаар олж авсан хроматограммын хуулбар зэрэг дүрслэх материал; электроферограмм, электрон ба хэт улаан туяаны спектр; нимгэн давхарга эсвэл цаасан хроматографийн аргаар олж авсан хроматограммын гэрэл зураг, зураг; титрлэлтийн муруйн зураг, тохируулгын график;

- баталгаажуулсан аргыг зохицуулалтын баримт бичигт оруулахад тохиромжтой эсэх талаар дүгнэлт.

Тусдаа аналитик аргуудын баталгаажуулалтын материалыг баталгаажуулалтын нэгдсэн тайлан хэлбэрээр баримтжуулах нь зүйтэй.